经0.45μm滤膜过滤、稀释后即可直接用IC测定其中的氟化物,进行了室内环境污染检测

发布时间:15-08-18 15:52分类:行业资讯 标签:甲醛污染
封闭式写字楼宇的中央空调很容易成为藏污纳垢的通道,一家公司的办公室装修中释放的有害物质会通过中央空调在整幢大楼内进行循环。据有关机构检测,空气质量*差的商务楼中,甲醛、TVOC(挥发性有机化合物)竟然超标十几倍。
据悉,2003年的*早上,在北京市宣武门的某高档写字楼里办公的一家公司的员工们兴冲冲地走进新装修的办公室。可是,一打开办公室的门,大家被眼前的景象惊呆了,只见300多平方米的办公室里,*下班时还枝繁叶茂的各种花木叶子全部枯萎,*连员工们自己案头的插花也不例外……,一时间,大家议论纷纷,联想到搬进新装修的办公室一周来,大家都感到室内气味异常,一些员工甚至出现了呼吸刺激、气短胸闷和头晕脑涨等症状,公司领导急忙找到了中国室内装饰协会室内环境监测中心,进行了室内环境污染检测,真是不测不知道,一测吓一跳。所检测的室内空气5个项目中,有3个项目不符合*有关标准,其中甲醛超过*标准8倍!
据了解,出现这种情况的不仅仅只有北京,在上海瑞金路有座著名的大厦,它曾经云集过上海*著名的三资企业,是当之无愧的“白领大厦”。但在2003年,一家刚刚入住才7个月的公司居然要撕毁4年的合同退租,原因是大楼中的室内环境污染问题已使他们忍无可忍。7个月里,这家公司的员工纷纷出现头痛、胸闷、嗜睡等症状,致使公司无法正常工作。公司请来了室内环境专家,经过专家测定,该大厦的甲醛指标超出*标准的33%至70%。
显而易见,在一幢幢豪华气派的高楼大厦里,一些遁迹无形的“恐怖杀手”在悄无声息地四处活动着,它们有个共同的名字——室内空气污染。英国专家们在调查英国500个办公室时发现,八分之一的办公室内空气不合格,使员工们出现长期疲劳、皮肤粗糙等问题。香港特区环保署抽查统计,有37.5%的写字楼空气质量超出标准。卫生组织估计,每三个员工可能*有一个人长期在会使他们生病的场所中工作。另据国际有关组织调查统计,上30%的新建和重装修的建筑物中发现有害于健康的室内空气。附爱仪器仪表网热卖产品:英国PPM-technology
PPM-HTV甲醛检测仪

发布时间:15-08-05 13:49分类:技术文章 标签:离子色谱
4.糕点、糖果和调味品
(1)糖果类食品(蛋糕、甜点心、水果糖、目香糖、甘草、口腔清新剂和巧克力等)中多经基糖醇及糖类的测定
用食品加工机将蛋糕样品磨碎匀化,用小型粉碎机将水果糖等坚硬类样品粉碎。对口香糖类较软并有粘性的样品,需在氮气流中将其冷冻后磨碎。加入60℃的150ml去离子水于上述己经磨碎的2.5g或5g样品中,电磁搅拌4h后,将悬浮液转入200ml容量瓶中,充分混匀,以2000g(注)的转速在离心机上离心。上部清液经折纸漏斗(直径为125mm)过滤,滤液经稀释后,再用0.2μm滤膜过滤,即可以DionexCarboPac
MA1为分离柱,NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测。 (高速离心时以g作单位表示:
RCF=1.119×10-5n2r
式中,RCF为相对离心力,单位是重力加速度g(980cm/s2)。n为转速r/min;r为离心管与旋转轴中心的距离。)
(2)味精、鸡精调味料等样品中增味剂5′—肌苷酸二钠和5′—鸟苷酸二钠的测定
对于味精样品,可将其直接溶于水,经适当稀释,再用0.45μm滤膜过滤后即可进样测定。对于鸡精调味料样品,可准确称取1.0g样品于100ml具塞锥形瓶中,加入10ml
0.6mol/L的HClO4溶液,盖上塞子,用手振摇1min,在室温下超声提取10min。再将全部溶液转移至具塞聚乙烯离心管中,以4000r/min离心20min。准确移取上层清液2.5ml,加入7.5ml体积分数为30%的甲醇溶液(含0.25mol/L
KOH),加入KOH的作用是中和提取液中的HClO4,加入甲醇的作用是降低样品中淀粉及生成的KClO4的溶解度,用手振摇1min,再以4000r/min离心10min。取上层清液稀释25倍,经0.45μm微孔滤膜过滤后进样测定。
(3)五香粉、辣椒粉中的有机酸和无机酸的测定
称取1g样品,加水在超声波清洗器内提取1h,然后定容到100m1,用0.45μm滤膜过滤后即可进样测定。
5.大气、固体废弃物 (1)大气总悬浮颗粒物中的F一、Cl一、NO3—及SO42—的测定
将采过样的过氯乙烯滤膜卷成筒状放入100ml具塞比色管(或锥形瓶)中(采样面朝外),加适量水,盖紧瓶塞,用超声波提取或在热水浴上加热搅拌提取。每张膜提取两次,*次1h,第二次0.5h。每次的提取液分别转入200ml容量瓶中,并加入2.0m1淋洗液储备液,去离子水定容后,经0.45μm滤膜过滤后即可进样。
(2)含氟工业固体废物中氟化物的测定
有害含氟工业固体废物受到雨水的淋洗、浸泡,其中的有害成分将会转移到水相而导致二次污染。为了鉴别废物的浸出毒性,称取100g(干基)试样(无法采用干基重量的样品则*测水分加以换算),置于浸出容器中,加水1L,用氢氧化钠或盐酸调pH至5.8~6.3.。将其垂直固定在振荡器上,调节振荡频率为(110±10)次/min,振幅40mm,在室温下振荡8h,静止16h。经0.45μm滤膜过滤、稀释后即可直接用IC测定其中的氟化物。所得结果与离子选择性电极法基本吻合。

发布时间:15-08-03 17:11分类:技术文章 标签:色谱仪 1、基本原理
气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首*必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分*流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,*是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。
2、气相色谱结构及维护 2.1进样隔垫
进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱*高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,*可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。
一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。
2.2玻璃衬管
气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,*会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。
玻璃衬管清洗的原则和方法
当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。
玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。
2.3气体过滤器
变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器*不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。
由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,*会出现基线漂移大的现象,这个时候*必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。
2.4检测器
如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器*是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器*会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论:
2.4.1火焰离子化检测器(FID)
(1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括*气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。
(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。
(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。
(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的*高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
2.4.2火焰热离子检测器(FTD) FTD使用注意事项: (1)
铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h; (2)
载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高; (3)
空气:*好是选钢瓶空气,无油; (4) 氢气:要求纯度99.999%。
另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。
2.4.3火焰光度检测器(FPD) FPD使用注意事项:
(1)FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同; (2)
顶部温度开关常开(250℃);
(3)FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;
(4) 更换滤光片或点火时,应*关闭光电倍增管电源; (5)
火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应*熄火再降温。
2.4.4热导检测器(TCD) TCD使用注意事项:
(1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝*可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要*关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;
(2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;
(3)用氢气作载气时,气体排至室外;
(4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气;
更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染;清洗措施:正己烷浸泡冲洗。
2.4.5电子俘获检测器(ECD) ECD使用注意事项: (1)
气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生: (2)
使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min); (3)
操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃,否则检测器很难平衡。
(4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。 3、基本操作
3.1加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言
3.1.1过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温
当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置
3.1.2分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.
3.2调池平衡 调池平衡
实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等
*步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处 3.3点火 氢焰气相色谱仪
开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火
然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供同行们相试
3.3.1加大氢气流量法*加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用
3.3.2减少尾吹气流量法*减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况
3.4气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为
为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则
气比应按下法调节: (1)氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止
(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验
*调节氢气流量使之约等于氮气?的流量.再调节空气流量
在调节空气流量时.要观察基流的改变情况
只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止*后.再将氢气流量上调少许。
3.5进样技术
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象
3.5.1进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升.气体样品一般为0.1~10毫升
在定量分析中.应注意进样量读数准确 (1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.*可做到遗一点。
还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气那*是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上
任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部
推进注射器塞子.空气*会被排掉。 (2)保证进样量的准确
用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体
推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走
3.5.2进样方法 双手章注射器
用一只手(通常是左手)把针插入垫片.洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)
3.5.3进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟。

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